Poly(4-pyridinyl-3´-methacryloyloxystyryl ketone-co-2-hydroxypropyl methacrylate): Synthesis, Characterization, Thermal and Electrical properties - Aygün, Ela Nur; Pekdemir, Mustafa Ersin; Coşkun, Mehmet (Fırat University, 2019)
Synthesis of related chalcone, 4-pyridinyl-3´-hydroxystyryl ketone, was carried out from the reaction of 4-acetyl pyridine and 3-hydroxybenzaldehyde in an aqueous solution of NaOH. The related methacrylate monomer was obtained from acylation of 4-pyridinyl-3´-hydroxystyryl ketone with methacryloyl chloride in the cold. The copolymer of 4-pyridinyl-3´- methacryloyloxystyryl ketone and 2-hydroxypropyl methacrylate was prepared by free radical polymerization in presence of AIBN at 70 oC. FTIR, 1H-NMR and 13C-APT spectroscopic techniques were used for structural characterization of the products. Thermal characterization of the copolymer was carried out using DSC and TGA techniques. DSC curve shows that this copolymer has a glass transition temperature of 82 oC. The TGA curve shows that decomposition given volatile product started at 210 ° C and a residue of 16.4% left at 500 °C. Dielectric constant (?´) of the copolymer decreased rapidly from 3.82 to 2.62 with increasing frequency in the range of 100-700 Hz, and after this frequency ?´ quantity remained nearly constant at a value such as 2.60. The dielectric loss (?´´) decreased rapidly from 0.23 to 0.03 with increasing frequency in range of 100-1130 Hz, and after that ?´´value remained nearly constant in range of 1130-5000Hz. ?´ Value of the copolymer increased only from 2.57 to 3.03 with increasing temperature from 298 K to 385 K. In the same temperature range, the ?´´ value increased from 0.02 to 0.20. The ac conductivity of the copolymer increases from 2.40x10-10 S/cm to 64.57x10-10 S/cm as the frequency increased from 100 Hz to 5000 Hz at room temperature. The ac conductivity increases slightly with increasing temperature, 1.36x10-9 S/cm at 298 K, and 1.69x10-9 S/cm at 385 K.

İlgili kalkonun sentezi, 4-piridinil-3´-hidroksistiril keton, sulu NaOH çözeltisinde 4-asetil piridin ile 3-hidroksibenzaldehitin reaksiyonu ile gerçekleştirildi. Yan zincirinde kalkon yapısı taşıyan bir metakrilat monomeri, 4-piridinil-3´-hidroksistiril ketonun metakriloil klorürle soğuktaki reaksiyonundan elde edildi. 4-Piridinil-3´-metakriloiloksistiril keton ve 2-hidroksipropil metakrilatın kopolimeri 70 oC de AİBN yanında serbest radikal polimerizasyonuyla elde edildi. Ürünlerin yapısal karakterizasyonu FTIR, 1H-NMR ve 13C-APT teknikleriyle yapıldı. Kopolimerin termal karakterizasyonu için DSC ve TGA teknikleri kullanıldı. DSC eğrisi kopolimerin 82 oC lik bir camsı geçiş sıcaklığına sahip olduğunu gösterdi. TGA eğrisi uçucu madde veren parçalanmanın 210 oC de başladığını ve 500 oC de %16.4 kadar bir artık bıraktığını gösterdi. Kopolimerin dielektrik sabiti (?´), 100-700 Hz aralığında artan frekansla 3.82´den 2.62´ye düştü ve bu frekanstan sonra 2.60 gibi bir değerde yaklaşık sabit kaldı. Dielektrik kaybı (e´´) da 100-1130 Hz frekans aralığında 0.23 den 0.03 değerine hızlı bir düşüş gösterdi ve sonra e´´değeri 1130-5000 Hz aralığında yaklaşık sabit kaldı. Kopolimerin  ?´ değeri, sıcaklık 298 K´den 385 K´e artarken sadece 2.57´dan 3.03 çıktı. Aynı sıcaklık aralığında e´´değeri ise 0.02´den 0.20´e yükseldi. Kopolimerin AC iletkenliği oda sıcaklığında frekansın 100 Hz´den 5000 Hz´e çıkmasıyla 2.40x10-10 S/cm´den 64.57x10-10 S/cm´e arttı. AC iletkenliği sıcaklık artışıyla çok az arttı (298 K´de 1.36x10-9 S/cm ve 385 K´de 1.69x10-9 S/cm ).İlgili kalkonun sentezi, 4-piridinil-3´-hidroksistiril keton, sulu NaOH çözeltisinde 4-asetil piridin ile 3-hidroksibenzaldehitin reaksiyonu ile gerçekleştirildi. Yan zincirinde kalkon yapısı taşıyan bir metakrilat monomeri, 4-piridinil-3´-hidroksistiril ketonun metakriloil klorürle soğuktaki reaksiyonundan elde edildi. 4-Piridinil-3´-metakriloiloksistiril keton ve 2-hidroksipropil metakrilatın kopolimeri 70 oC de AİBN yanında serbest radikal polimerizasyonuyla elde edildi. Ürünlerin yapısal karakterizasyonu FTIR, 1H-NMR ve 13C-APT teknikleriyle yapıldı. Kopolimerin termal karakterizasyonu için DSC ve TGA teknikleri kullanıldı. DSC eğrisi kopolimerin 82 oC lik bir camsı geçiş sıcaklığına sahip olduğunu gösterdi. TGA eğrisi uçucu madde veren parçalanmanın 210 oC de başladığını ve 500 oC de %16.4 kadar bir artık bıraktığını gösterdi. Kopolimerin dielektrik sabiti (?´), 100-700 Hz aralığında artan frekansla 3.82´den 2.62´ye düştü ve bu frekanstan sonra 2.60 gibi bir değerde yaklaşık sabit kaldı. Dielektrik kaybı (?´´) da 100-1130 Hz frekans aralığında 0.23 den 0.03 değerine hızlı bir düşüş gösterdi ve sonra ?´´değeri 1130-5000 Hz aralığında yaklaşık sabit kaldı. Kopolimerin ?´ değeri, sıcaklık 298 K´den 385 K´e artarken sadece 2.57´dan 3.03 çıktı. Aynı sıcaklık aralığında ?´´değeri ise 0.02´den 0.20´e yükseldi. Kopolimerin AC iletkenliği oda sıcaklığında frekansın 100 Hz´den 5000 Hz´e çıkmasıyla 2.40x10-10 S/cm´den 64.57x10-10 S/cm´e arttı. AC iletkenliği sıcaklık artışıyla çok az arttı (298 K´de 1.36x10-9 S/cm ve 385 K´de 1.69x10-9 S/cm ).
Poli(4-piridinil-3´-metakriloiloksistiril keton-ko-2-hidroksipropil metakrilat) : Sentezi, Karakterizasyonu, Termal ve Elektriksel Özellikleri