Titanyum diborür (TiB₂) takviyeli PMMA kompozitlerin mekanik analizi

Abstract

Bu in vitro tez çalışmasının amacı, ısıyla polimerize olan dental polimetil metakrilat (PMMA) materyaline farklı ağırlık oranlarında titanyum diborür (TiB₂) ilave edilerek elde edilen PMMA–TiB₂ kompozitlerinin mekanik, tribolojik, mikroyapısal ve kimyasal özelliklerinin değerlendirilmesidir. Bu amaçla saf PMMA kontrol grubu ile ağırlıkça %1, %3 ve %5 TiB₂ içeren deney grupları hazırlanmıştır. Numunelerin yüzey mikrosertlik değerleri ASTM E384 standardına uygun olarak Vickers mikrosertlik yöntemiyle, 30 gf yük ve 20 saniye bekletme süresi altında ölçülmüştür. Aşınma direnci testleri ise ASTM G99 standardı esas alınarak pin-on-disk yöntemiyle; 5 mm çapında 316L paslanmaz çelik uç, 10 N normal yük, 1 m/s kayma hızı ve 1000 m toplam kayma mesafesi koşullarında gerçekleştirilmiştir. Test öncesi ve sonrası kütle ölçümleri yapılarak kütle kaybı değerleri hesaplanmıştır. Ayrıca numunelerin yüzey morfolojileri ve elementel bileşimleri SEM/EDS ile, kimyasal bağ yapıları FTIR ile ve kristal/faz özellikleri XRD ile değerlendirilmiştir. Elde edilen veriler istatistiksel olarak analiz edilmiş; ayrıca sertlik ve kütle kaybının tahminine yönelik makine öğrenmesi temelli ön modelleme yapılmıştır. Bulgular, TiB₂ katkı oranındaki artışa bağlı olarak PMMA numunelerinin mikrosertlik değerlerinde istatistiksel olarak anlamlı bir artış meydana geldiğini göstermiştir. Sertlik verileri için yapılan tek yönlü ANOVA analizinde gruplar arasında anlamlı fark bulunmuş ve TiB₂ oranının sertlik üzerinde güçlü bir etkiye sahip olduğu belirlenmiştir. Aşınma testi sonucunda ise TiB₂ katkılı gruplarda kütle kaybının kontrol grubuna göre azaldığı görülmüştür. Kayma mesafesi arttıkça kütle kaybı artmakla birlikte, TiB₂ oranının artması aşınma eğilimini azaltmıştır. En belirgin mekanik ve tribolojik iyileşme PMMA–%5 TiB₂ grubunda gözlenmiştir. SEM/EDS analizleri TiB₂ partiküllerinin PMMA matrisi içerisindeki varlığını ve katkı oranına bağlı yüzey morfolojisi değişimlerini desteklemiştir. FT-IR ve XRD analizleri ise elde edilen kompozit yapının kimyasal ve yapısal açıdan değerlendirilmesine katkı sağlamıştır. Sonuç olarak, TiB₂ ilavesinin ısıyla polimerize PMMA'nın yüzey sertliğini artırdığı ve aşınma direncini iyileştirdiği belirlenmiştir. Bu bulgular doğrultusunda, çalışmanın başlangıcında kurulan sıfır hipotezi mikrosertlik ve aşınma direnci açısından reddedilmiştir. Bununla birlikte, TiB₂ partiküllerinin koyu renkli yapısı estetik açıdan bir sınırlılık oluşturabileceğinden, ileride yapılacak çalışmalarda mekanik ve tribolojik avantajların korunmasıyla birlikte renk uyumunu artırmaya yönelik yaklaşımların değerlendirilmesi önerilmektedir.The aim of this in vitro thesis study was to evaluate the mechanical, tribological, microstructural, and chemical properties of heat-polymerized polymethyl methacrylate (PMMA) composites reinforced with titanium diboride (TiB₂) at different weight ratios. For this purpose, a pure PMMA control group and experimental groups containing 1 wt%, 3 wt%, and 5 wt% TiB₂ were prepared. Surface microhardness values of the specimens were determined using the Vickers microhardness method in accordance with ASTM E384, under a load of 30 gf and a dwell time of 20 seconds. Wear resistance tests were performed using the pin-on-disk method based on ASTM G99, with a 5 mm diameter 316L stainless steel counterface, 10 N normal load, 1 m/s sliding speed, and 1000 m total sliding distance. Mass loss values were calculated by measuring the specimens before and after the wear test. In addition, surface morphology and elemental composition were evaluated by SEM/EDS, chemical bond structure by FT-IR, and crystalline/phase characteristics by XRD. The obtained data were statistically analyzed, and preliminary machine learning-based modeling was also performed to predict hardness and mass loss. The findings showed that the microhardness values of PMMA specimens increased significantly with increasing TiB₂ content. One-way ANOVA performed for the hardness data revealed a statistically significant difference among the groups and demonstrated that the TiB₂ ratio had a strong effect on surface hardness. The wear test results showed that mass loss decreased in the TiB₂-reinforced groups compared with the control group. Although mass loss increased with increasing sliding distance, higher TiB₂ content reduced the wear tendency of PMMA. The most pronounced mechanical and tribological improvement was observed in the PMMA–5 wt% TiB₂ group. SEM/EDS analyses supported the presence of TiB₂ particles within the PMMA matrix and revealed filler-content-dependent changes in surface morphology. FT-IR and XRD analyses contributed to the chemical and structural characterization of the obtained composite materials. In conclusion, the addition of TiB₂ increased the surface hardness and improved the wear resistance of heat-polymerized PMMA. Based on these findings, the null hypothesis of the study was rejected in terms of microhardness and wear resistance. However, since the dark color of TiB₂ particles may represent an esthetic limitation, future studies should evaluate approaches aimed at improving color compatibility while preserving the mechanical and tribological advantages of TiB₂-reinforced PMMA composites.