POLİMER ESASLI LİGAND İÇEREN METAL KOMPLEKSLERİN SENTEZİ VE DİELEKTRİKSEL DAVRANIŞLARI

Abstract

Bu çalışmada, önce 4-klorometil stiren dietanol amin ile modifiye edilerek dietanolaminometilstiren monomeri (DEAMSt) hazırlandı. Modifiye edilen (DEAMSt) monomerinin homopolimeri ve stiren ile iki farklı bileşimde (% 13, % 38) kopolimerleri sentezlendi. Homo ve kopolimerlerin sentezi serbest radikalik polimerizasyonu ile 1,4-dioksan çözücü ortamında AIBN başlatıcısı kullanılarak 60oC'de gerçekleştirildi. Sentezlenen homo ve kopolimer ligand olarak kullanılıp Ni(II) ve Co(II) metal iyonları ile metal kompleksleri hazırlandı. Monomer, P(DEAMSt)L1ve P(DEAMSt-ko-St)L11 karakterizasyonunda FT-IR, 1H-NMR ve 13C-NMR teknikleri ile yapıldı. Polimer-metal kompleksleri hiçbir çözücüde çözünmediği için yalnızca yapı tayininde FT-IR kullanıldı. P(DEAMSt)L1 nin GPC ile ortalama molekül ağırlığı ve polidispersitesi tayin edildi. Element analiz ile homo, kopolimer ve komplekslerdeki C, H, N % değerleri bulunup ampirik formülleri oluşturuldu. SEM görüntüleri alınarak morfolojik yapıları ve komplekslerindeki metal yüzdeleri SEM-EDX ile tayin edildi. DSC ile P(DEAMSt)L1, P(DEAMSt-ko-St)L11 'nin camsı geçiş sıcaklıkları (Tg) tayin edildi. TGA ve DTA'ları alınarak termal davranışları incelendi. Elde edilen sonuçlar birbirleriyle kıyaslandı. Homopolimer, kopolimer ve polimer-metal komplekslerin impedans analizör tekniğiyle dielektriksel davranışları incelendi. Dielektrik sabiti (?'), dielektrik kayıp faktörü (?''), iletkenlik (?) gibi özellikleri frekans ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak incelenip, bulunan sonuçlar birbirleriyle kıyaslandı. İletkenlik ölçümlerinden faydalanılarak ln(?) ;1/T grafikleri çizilip elde edilen doğrunun eğiminden aktivasyon enerjileri (Ea) hesaplanıp birbirleriyle karşılaştırıldı.

In this study, 4-chloromethyl styrene was modified with diethanol amine to prepare diethanolaminoethyl styrene monomer (DEAMSt). The homopolymer of the modified (DEAMSt) monomer and the copolymers of styrene in two different compositions (13%, 38%) were synthesized. The synthesis of homo and copolymers were carried out, the free radical polymerization at 60oC using the AIBN initiator in presence of 1,4-dioxane solvent medium. The synthesized homo and copolymers were used as ligand, and the poymer complexes from Ni(II) and Co(II) ions were prepared. The structure of (DEAMSt), P(DEAMSt)L1 ve P(DEAMSt-ko-St)L11 was characterized determined by FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR spectroscopy techniques. Polymer-metal complexes were not soluble in any solvents, FT-IR for its characterization only FT-IR was used. A results of elemental analysis of homo, copolymer and complexes were estimated C, H, N % values and empirical formula was revealed. The average molecular weight and polydispersity of P(DEAMSt)L1 was determined by GPC. SEM images were taken and morphological structures in complexes were determined. The glass transition temperature (Tg) of P(DEAMSt)L1, P(DEAMSt-ko-St)L11 was determined by DSC. By TGA measurements and theirs thermal stabilities were carried. The results obtained were compared with each other. The dielectric behaviour of homopolymer, copolymer and polymer-metal complexes was investigated by impedance analyzer technique. Dielectric constant (?'), dielectric loss factor (?''), conductivity (?) properties were investigated as a function of frequency and temperature, and the results were compared with each other. Using the conductivity measurements, in the ln(?) ; 1/T plots were drawn and the activation energies (Ea) were calculated from the slope of the obtained line and compared with each other.