ESER MİKTARDA NİKEL TAYİNİ İÇİN YENİ KATI FAZ EKSTRAKSİYON METODU

Abstract

Ağır metal olan nikel birçok canlı organizma için toksik özelliklere sahiptir. Bu yüzden çevre örneklerinde eser düzeyde bulanan nikelin tayin edilebilmesi büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmada, eser düzeydeki nikelin tayin edilebilmesi için yeni, hassas basit ve geçerli katı faz ekstraksiyon metodu geliştirilmiştir. Bu araştırmada, nikel iyonları, Amberlit XAD?7 içeren kolonda, N,N-Bis(Piridin-2-il-metilen)Benzen-1,4-Diamin (BPMBAD) ligandı ile şelat oluşturularak (Ni- PPANP) zenginleştirilmiş ve Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS) ile tayin edilmiştir. Çalışmalarda, ortamın pH'ı, numune ve eluent akış hızı, reçine miktarı, ligand miktarı gibi deneysel parametreler optimize edilmiştir. Yöntemin geçerliliği üzerine ortam iyonlarının etkisi ayrıca belirlenmiştir. Ni-BPMBAD şelatlarının kantitatif sorpsiyonu için en uygun pH değerleri 6?8 arası bulunmuştur. Eluasyon işlemleri 6 mL, 2 mol L-1 HCl çözeltisi kullanarak yapılmıştır. Optimize edilen şartlarda 750 mL su örnekleri için zenginleştirme faktörü 125 olarak bulunmuştur. Yöntemin standart sapma ve gözlenebilme sınırı sırasıyla %2,8 ve 0.44 ?g L-1 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem bazı içme ve mineral sularında eser düzeydeki nikelin tayini için başarılı bir şekilde uygulanmış ve uygun geri kazanım sağlanmıştır. (100,0?103,5%).Anahtar Kelimeler: Katı faz ekstraksiyonu, Amberlite XAD?7, BPMBAD, Nikel, Zenginleştirme, FAAS.

Nickel, as a heavy metal, is toxic for many living species. Thus, the determination of trace amounts of nickel in environmental samples is of great importance. In this study, a new, sensitive, simple and validated solid-phase extraction method is developed for the determination of nickel in level. In this research, nickel ions were preconcentrated as N,N-Bis(Piridin-2-il-metilen)Benzen-1,4-Diamin (BPMBAD) chelates (Ni-BPMBAD) from sample solutions using a column containing Amberlite XAD-7 and determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The optimum experimental parameters such as pH of the medium, sample flow rate, eluent and effect of matrix ions on the method efficiency were investigated. The optimum pH value for quantitative sorption of Ni-BPMBAD was found between 6.0 and 8.0. Elution process was performed by using 6 mL of 2 mol L-1 HCl. The preconcentration factor was found as 125, in optimized conditions. The relative standard deviation and detection limit were found to be 2.8% and 0.44 ?g L-1, respectively. The method was successfully applied to determine the trace amounts of nickel in tap water and mineral waters, and suitable recoveries were obtained (100.0?103.5%).Keywords: Solid phase extraction, Amberlite XAD?7, BPMBAD, Nickel, Preconcentration, FAAS.